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硫酸吸收液在纳氏试剂分光光度法测定水样中氨

发布日期:2020-09-17 20:15 浏览次数:
  氨是水质监测,水质的重要指标时,氨氮含量超标,就会造成严重危害环境和人类健康。水现有当前测量氨国家标准是:气相分子吸收光谱法,蒸馏 - 中和滴定,纳氏分光光度法(HJ 535-2009)[1]和酸分光光度法。因为操作简单,具有良好的选择性,高灵敏度和精确度,其中氨水质测量,最广泛使用的方法,其中HJ 535-2009。在使用氨的测定该方法中,含有悬浮固体,颜色,氯,钙,镁等金属离子,有机硫化物和氨水的样品可以与测定干扰。为了消除这些干扰,预蒸馏水样品将絮凝或沉淀预处理。絮凝沉降法在较不复杂的组件常用,像水净化器。絮凝和沉降过程需要水样以调节pH,如果pH调整是不恰当的,纳氏色过程中,水样品的浊度会影响氨的确定[2]。因此,对于未知试样,使用水样品的预蒸馏前处理,以更有效地除去各种干扰物质,纳氏颜色不容易出现问题,而且预蒸馏完全除去干扰金属离子如钙和镁,因此在颜色处理中,没有必要添加酒石酸钠钾溶液,简化的实验操作。
  在实际教学工作中,由于生产硼酸可以吸收液影响氨氮的测定,HJ 535-2009要求将预蒸馏进行水样通过调节成中性,来消除硼酸对氨氮测定的影响,但这还不足以实现完全没有消除硼酸溶液吸收液对氨氮测定的影响,氨氮实测数据结果比较偏低。 对潘本前等[3]的研究表明,预蒸馏水样的pH值应在9.56以上,以保证测定结果的准确性。魏小玲和[4]的测定结果也表明,预蒸馏水的 ph 值应在9ー11之间,才能得到较好的测定结果。然而,在实践中,预蒸馏水样品的pH值到9以上,需要加入大量的氢氧化钠溶液中,并将pH调节是不容易的,操作复杂,不利于氨测定样品质量。环境进行空气和废气中氨的测定的纳氏试剂使用分光光度法中,采用稀硫酸为吸收液,吸收氨的样品分析可以通过直接投资用于纳氏试剂比色,无须经过调整不同样品的pH值[5]。基于HJ 535-2009等,代替硫酸作为吸收液体的水样预蒸馏。预蒸馏水样无需其它信息处理,可直接影响进行比色,对氨氮进行分析测定。
  1 实验部分
  1.1 仪器和试剂
紫外-2450紫外可见分光光度计;STEHDB-106-3智能集成蒸馏仪。
无氨水; 氯化铵; 轻质氧化镁; 溴百里酚蓝; 无水乙醇; 氢氧化钠; 硫酸(h2so4) = 1.84 g/ml; 盐酸(hcl) = 1.18 g/ml; 纳氏试剂(碘化汞-碘化钾-氢氧化钠)。
1.2预蒸馏水样品
  取50mL硫酸溶液可以作为企业吸收液移入到接收瓶内,其它重要步骤就是按照HJ 535-2009进行管理操作。
绘制样品和蒸馏水预先测量的校准曲线1.3
  由于通过本文主要采用预蒸馏法对水样数据进行分析预处理,可以实现完全没有去除钙镁等金属离子的干扰,所以需要校准曲线绘制和样品测定的显色反应过程中,不必加入酒石酸钾钠溶液。校准曲线绘制和预蒸馏水样测定的其它重要步骤就是按照HJ 535-2009进行管理操作。
  2 结果与讨论
2.2硫酸吸收剂的吸收效率
与 hj 535-2009相比,高浓度水样中的氨氮能否被 hj 535-2009 hj 535-2009 hj 535-2009 hj 535-2009 hj 535-2009 hj 535-2009 hj 535完全吸收尚不清楚,因此,0.005 mol/l 硫酸吸收液的吸收效率测试如下。制备了不同浓度的氨氮溶液,按上述预蒸馏步骤对不同浓度的250ml 氨氮溶液进行预处理。结果载于表二。
如从表2可以看出,用不同浓度的氨水溶液,预蒸馏后,97.4%和100%的回收率之间恢复非常好,即使可达1000mg的氨浓度/ L。因此,0.005摩尔/ L的硫酸作为吸收液,完全满足氨的吸收预蒸馏过程。
2.3精密度和准确度
  以0.005mol/L硫酸可以作为企业吸收液,按照本文的氨氮测定研究方法,对标准不同样品数据进行分析测定,每个样品平行测定6次,实验教学结果见表3。
由表3可以看出,两个标准样品的测量值均在标准值范围内,相对误差分别为0.9%和1.2%,相对标准偏差分别为2.5%和1.3。 因此,本文的氨氮测定方法具有较好的精密度和准确度。
  3 结论
本文提出的水样预处理方法是预蒸馏法,它能完全消除金属离子对氨氮测定的干扰,省去了酒石酸钾钠的加入,消除了吸收液对氨氮测定的影响,可直接采样预蒸馏水样品进行比色测定,无需复杂的 ph 调节。该方法操作简便,准确与精密良好。
 
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